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成分/配方分析介紹

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成分/配方分析是通過(guò)多種分離手段,精密儀器分析,對(duì)復(fù)雜(復(fù)合)的未知化學(xué)品成分進(jìn)行定性和定量分析,可為新品研發(fā)、配方剖析、異物分析、生產(chǎn)工藝,質(zhì)量控制提供數(shù)據(jù)支持,縮短研發(fā)周期,生產(chǎn)過(guò)程的工藝控制和質(zhì)量控制,節(jié)省大量研發(fā)經(jīng)費(fèi),為客戶贏得先機(jī)和聲譽(yù)。


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成分/配方分析應(yīng)用范圍

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1.電池材料:電解液、正負(fù)極材料、極片、隔膜;

2.助劑:紡織、皮革等、塑料和橡膠制品、PCB加工、陶瓷、金屬表面處理、切削加工、磨料

3.油墨涂料

4.個(gè)人護(hù)理產(chǎn)品

5.香精、香料

6.表面活性劑、清洗劑

7.有機(jī)溶劑

8.石油化工:潤(rùn)滑油,潤(rùn)滑脂,緩蝕劑

9.氣溶劑:脫模劑

10.光學(xué)材料

11.包裝材料

12.生物降解材料

13.精細(xì)化工產(chǎn)品

14.高分子聚合物

15.其他


成分/配方分析測(cè)試方法

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定性分析:是鑒定物質(zhì)中含有什么元素、離子或官能團(tuán)等,并不確定其含量;

定量分析:是確定物質(zhì)中各種構(gòu)成成分的含量;

異物與污染物分析:專門針對(duì)產(chǎn)品上的微小嵌入異物或表面污染物、析出物的分析技術(shù);

熱分析:通過(guò)控制樣品溫度的改變,來(lái)分析其相應(yīng)物理化學(xué)性質(zhì)的改變;

煅燒法測(cè)定灰分(或增強(qiáng)材料)含量測(cè)定:燃燒有機(jī)物并在高溫下處理其殘余物直至恒重;

水分含量測(cè)定:測(cè)定樣品中水含量;


成分/配方分析測(cè)試儀器

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傅里葉變換紅外光譜Fourier transform infrared spectrometer

用途:主成分定性、是否含某物質(zhì),全成分定性、定量

原理:光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡,另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器,動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng),因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過(guò)樣品池,通過(guò)樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器,然后通過(guò)傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理,最終得到透過(guò)率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。

傅里葉變換紅外光譜


熱重分析儀Thermo gravimetric Analyzer

用途:分解溫度、失重百分?jǐn)?shù)、灰分含量,碳黑含量等

原理:在程序控制溫度下,測(cè)量在升溫、降溫或恒溫過(guò)程中樣品質(zhì)量發(fā)生的變化。

熱重分析儀


差示掃描量熱儀Differential Scanning Calorimeter

用途:熔點(diǎn)、結(jié)晶溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,熱焓值、固化度、結(jié)晶度等

原理:DSC是在程序控溫條件下,直接測(cè)量樣品在升溫、降溫或恒溫過(guò)程中所吸收或釋放出的能量。

差示掃描量熱儀


裂解 -氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀Pyrolysis-Gas Chromatography-Mass Spectrometer

用途:主成分定性、是否含某物質(zhì),全成分定性、定量。

原理:將高聚物在高溫下裂解成易揮發(fā)的小分子,而后將裂解產(chǎn)物作氣相色譜分析。因在固定條件下某高聚物總是按某種方式裂解,裂解產(chǎn)物不僅反映原高聚物結(jié)構(gòu)特點(diǎn),在量上也保持對(duì)應(yīng)關(guān)系。通過(guò)分析裂解產(chǎn)物做到對(duì)原高聚物的定性鑒定。

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其他常用儀器:

X射線能譜儀EDS、X射線衍射儀XRD、馬弗爐、核磁NMR

X射線熒光光譜儀XRD、X射線光電子能譜儀(XPS)

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀ICP-OES、卡爾費(fèi)休水分滴定儀

離子色譜 IC、熔體流動(dòng)速率、掃描電鏡SEM液質(zhì)聯(lián)用LC-MS/MS


送樣須知

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?樣品量:定性最好要20g左右,定量的樣品最好為100g以上。

?對(duì)于混合橡膠樣品:較小比例的橡膠的含量不能低于20%,對(duì)于一些是否含有某組分的橡膠一定要注意;

?皮革類:需指定測(cè)試位置,是織物層還是皮革層,真皮鑒定,只能鑒定是真皮,無(wú)法鑒定是什么皮等;

?對(duì)于涂料和膠黏劑,需注意的是由于樣品中含有大量的溶劑,需要固化后,除掉揮發(fā)份以后測(cè)試,才能做材質(zhì)主成分定性;

?對(duì)于一些材質(zhì)由于現(xiàn)有設(shè)備及技術(shù)手段有限不能分開(kāi),可能作為整體給出。如混合橡膠,以及共聚PP和均聚PP等;


測(cè)試流程

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?樣品寄送:客戶寄送小樣;

?樣品評(píng)估:根據(jù)樣品信息整理出合理的分析流程;

?樣品前處理:把目標(biāo)樣品通過(guò)化學(xué)物理手段,目的是處理成可以被大型儀器能夠分析的狀態(tài),包括烘干、提純、研磨、萃取、過(guò)濾、蒸餾、離心等處理方法;

?譜圖與相關(guān)測(cè)試:對(duì)前處理后的樣品,進(jìn)行大型儀器分析與相關(guān)的測(cè)試數(shù)據(jù)驗(yàn)證一些成分物性或者化學(xué)性特征;

?數(shù)據(jù)匹配:分析的譜圖結(jié)果結(jié)合數(shù)據(jù)庫(kù)圖譜進(jìn)行匹配,并結(jié)合分析工程師的行業(yè)經(jīng)驗(yàn),得到目標(biāo)樣品的各組成成分是什么,占比多少的基礎(chǔ)配方;

?驗(yàn)證配方:分析的配方與樣品性能相比對(duì),確保結(jié)果是包含客戶提供的性能效果;

?出具報(bào)告:得到驗(yàn)證結(jié)果,核實(shí)無(wú)誤,才出具報(bào)告。


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